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復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法 - 卡爾·費休直接電量滴定儀器
來源: KEM China   發布時間: 2016-03-31 22:37   2690 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 8577-2010 復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法 - 卡爾·費休直接電量滴定儀器


GB/T 8577-2010 復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法

范圍
本標準規定用二氧六環萃取肥料中的游離水,然后用卡爾·費休試劑滴定的方法,測定復混肥料中游離水含量。

原理
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應,反應式如下:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH = C5H5NH·OSO2OCH3

儀器
通常實驗室用儀器;
卡爾·費休直接電量滴定儀器,按GB/T 6283配備,或與之性能相當的卡爾·費休儀器;
離心機,醫用,(0~4000)r/min;
注射器,5mL、50mL。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按GB/T 6283規定步驟,用二水合酒石酸鈉(或水)標定。
測定
做兩份試料的平行測定。
按GB/T 8571規定制備實驗室樣品。
于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中,精確稱取游離水含量不大于150mg的實驗室樣品1.5g~2.5g,稱準至0.0002g,蓋上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六環(除仲裁必須使用外,一般情況下,可用無水乙醇或甲醇代替),搖動或振蕩數分鐘,靜置15min,再搖動或振蕩數分鐘,待試樣稍為沉降后,取部分溶液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量須足以淹沒電極,接通電源,打開電磁攪拌器,與標定卡爾·費休試劑一樣,用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時同樣的偏斜,并保持穩定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL二氧六環萃取液,經加料口注入滴定容器中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V1)。
用二氧六環作萃取劑時,應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完,加入甲醇,用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。其后進行下一次測定。
以同樣方法,測定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V2) 。

分析結果的計算
游離水含量w,以質量分數(%)表示,按式(1)計算:

式中:
V1 一一一滴定5.0mL二氧六環萃取溶液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2 一一一滴定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值,單位為毫升(mL);
T 一一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值,單位為毫克每毫升(mg/mL) ;
m 一一一試料的質量的數值,單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀 MKV-710S
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